崇祯九年，徐年届50。立志考察西南地貌，跋涉“蛮荒”。于九月十九日深夜，辞别亲友，大笑出门，放舟作万里遐征，同行有静闻和尚和顾姓仆人。静闻系江阴迎福寺僧，刺血写成法华经1部，愿供于云南的鸡足山。一行取道浙江，越江西、湖南、广西、贵州去云南。十年二月二十日夜泊湘江新塘，遇盗舟焚，静闻、顾仆受伤，行李财物尽失。徐没有为之却步，设法取得友人资助后，重新上路。九月，静闻病死于广西南宁崇善寺。他背负静闻遗骨，与顾仆分担行李，历时1年余，经贵州于十一月底到达云南的鸡足山悉檀寺。十二年，顾仆卷包潜逃，他在僧人们的帮助下继续考察，主要活动于丛山峻岭。山中绝粮，就吃野菜野果为生；无处投宿，就以山洞树林为家。攀绝壁，涉洪流，探历100多个石灰岩溶洞，认真记载。 是世界上对石灰岩地貌（又称喀斯特）进行大规模考察，并作详细记录和深入研究的第一人。他横穿云南，对金沙江、澜沧江、丽江等诸水流实地调查勘测，写成《溯江纪源考》和《盘江考》，详细论证长江和盘江的水源

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